水泥凝結時間測定儀-GB31893-2015《水泥溶性六價鉻(Ⅵ)的限量及測定方法》制定的意義及檢測注意事項-河北科析儀器

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GB31893-2015《水泥溶性六價鉻(Ⅵ)的限量及測定方法》制定的意義及檢測注意事項

來源:河北科析儀器 發布時間:2016-6-14 10:46:34
GB31893-2015《水泥溶性六價鉻(Ⅵ)的限量及測定方法》 制定的意義及檢測注意事項
制定標準的意義
日前,國家標準委批準發布了《水泥中水溶性鉻(Ⅵ)的限量及測定方法》(GB 31893-2015)國家標準,該標準從2006年立項以來歷經9年終于正式發布,并將于2016年10月1日起正式實施。該標準的實施將為提升我國水泥產品的綠色安全性與環保性,引導水泥產業向綠色化、安全化方向發展發揮重要的作用。
作為國家強制性標準,該標準首次對我國水泥產品中水溶性六價鉻含
量做出限定,限定值為≤10mg/kg,其測試方法采用二苯碳酰二肼分光光度法。
早在上世紀50年代人們發現水泥中的六價鉻會對人體產生嚴重的不良癥狀,會使敏感人群皮膚過敏,水泥過敏性接觸濕疹嚴重時會導致失去勞動能力。歐盟在2003年6月18日通過了一項指令(Directive 2003/53/EC),對含有較高水溶性六價鉻的水泥及水泥制品的出售和使用作了嚴格規定,禁止市場上銷售和使用水溶性六價鉻含量超過0.0002%的水泥及水泥產品,該指令于2005年1月17日生效;2006年歐盟發布REACH第2006-1906號法規,“禁止使用和銷售鉻(VI)含量超過0.0002%(2mg/kg)的水泥及其相關制品”;2006年7月,歐洲標準EN196-10:2006《水泥試驗方法第10 部分:水泥中水溶性六價鉻的測定》頒布實施。
我國通用水泥產品中水溶性六價鉻含量調查
 國家水泥質量監督檢驗中心作為該國家標準的主要起草單位,在歷時9年時間中,對水泥及原材料中水溶性六價鉻的測定方法和國內外情況進行了長期深入的驗證和調查研究。2015年8月-9月。采用標準檢測方法對全國的100家企業生產的通用水泥中水溶性六價鉻進行了抽樣檢測。調查結果顯示,全國約有24%的水泥企業生產的水泥產品達到了歐洲標準的2mg/Kg的限量要求,有18.45%的企業水溶性六價鉻含量超過強制性標準的含量要求。但是有大約10%的企業水溶性六價鉻超過標準要求2倍以上,這些水泥產品對人身健康和環境影響情況令人擔憂。該限量標準制定的意義就在于為降低水泥產品中水溶性六價鉻對人體健康的危害,保證施工作業人員的人身安全和職業健康,實現綠色建材、提升水泥工業環境保護提供技術支持。
檢測過程中的注意事項
1、顯色酸度選擇范圍注意事項
實驗過程中,首先吸取5.00ml鉻標準溶液(5mg/L)放入100ml玻璃燒杯中,加入5.00ml顯色液和20ml水,要立即調整酸度至2.1-2.5之間,然后快速轉移至50ml容量瓶,稀釋至刻度,搖勻放置15min后測吸光度值。在實驗過程中,酸度控制在pH2.1-2.5吸光度數值穩定,重現性好,能夠滿足要求。PH值偏低和偏高都將對結果產生很大的影響。
2、調整酸度時間控制的注意事項
一般情況下,制取的待測溶液的pH在12左右,加入5.00ml顯色液和20ml水后調整酸度時間對結果的影響是很大的,從檢測結果來看,時間超過5分鐘后調整酸度后再放置顯色,吸光度值開始明顯偏低。原因是顯色劑與六價鉻在堿性條件生成一種橙紅色絡合物在調成酸性后又生成紅紫色絡合物(穩定),若未及時調整酸度,部分堿性條件形成的絡合物不能轉化成酸性條件形成的絡合物,因此導致吸光度偏低。實驗表明加完顯色劑后若能在1-2min內完成酸度調整可完全滿足試驗要求。加入5.00ml顯色液和20ml水,要立即調整酸度至2.1-2.5之間,然后快速轉移至50ml容量瓶,稀釋至刻度,搖勻放置15min后測吸光度值。在實驗過程中,酸度控制在pH2.1-2.5吸光度數值穩定,重現性好,能夠滿足要求。PH值偏低和偏高都將對結果產生很大的影響。
3 、加入顯色劑后放置時間的注意事項
顯色劑加入后放置不同時間后倒入比色皿測定吸光度值。時間控制也是一個需要關注的條件,顯色15min后吸光度值穩定,顯色完全。因此在標準中確定顯色時間為放置15min-20 min后進行測定結果準確。放置1小時對檢驗結果不會造成影響,但顯色時間不夠會造成結果偏低。
4、 標準溶液穩定性的實驗影響
取5mg/L標準溶液1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.00ml,15.00ml標準溶液,按照設定的實驗條件顯色,測試吸光度值,專門放置4個月之后對吸光度值進行了測定。結果發現,現配現用的5mg/L鉻(VI)標準溶液與放置4個月后的5mg/L鉻(VI)標準溶液所繪制的工作曲線差別不大,查閱大部分涉及二苯碳酰二肼光度法測鉻的標準中稀的鉻標準溶液均需現配,且EN196-10:2004原文5mg/L標準溶液也規定用時現配,因此本標準中5mg/L鉻(VI)標準溶液也規定為用時現配。
5、檢驗過程中注意事項的最終說明
標準起草組在幾年的時間里,通過大量的實驗數據,選擇制定了水泥中水溶性六價鉻的最佳實驗條件,并根據驗證數據的準確性制定了檢測方法標準。
本方法試驗條件確定的最佳檢測條件如下:
 1.標準溶液和樣品溶液的酸度控制在pH 2.1-2.5;且加入顯色劑后調整酸度時間控制在2 min以內。
2. 標準溶液和樣品溶液的顯色時間確定為15min以上;
 3.分光光度計標準曲線使用的鉻(VI)標準溶液用時現配;
 4.檢測樣品中六價鉻的比色波長確定為540nm。
降低水泥中水溶性六價鉻含量的建議
從水泥行業的現狀來分析,水溶性六價鉻含量超過標準要求的企業應該盡快采取措施,使產品達到標準要求。水泥在生產過程中,引入水溶性六價鉻的因素很復雜。配料過程中使用的原材料中,石灰石、砂巖、粉煤灰等廢渣水溶性六價鉻含量并不高,引入的含量不會造成水溶性超標,但是澆注料、耐火磚、部分鋼渣六價鉻含量較高,包括研磨體的高鉻球由于六價鉻含量高會帶到水泥中對六價鉻結果產生影響。
我們認為水泥生產企業在剩余的時間里應做好以下準備工作:
1、盡快掌握水泥中水溶性鉻(VI)檢測方法;
2、對本企業的熟料和水泥進行水溶性鉻(VI)的檢測;
3、根據檢測結果對引入水溶性鉻(VI)的各個環節(入窯物料、窯內耐火磚、磨機內研磨介質和襯板的磨損金屬材料以及混合材等)進行分析、排查,確認水溶性鉻(VI)的來源;
4、找出原因后采取措施降低水泥中水溶性鉻(VI),使水泥產品符合標準要求。
目前行之有效的的降低水泥中水溶性六價鉻的途徑:一是使用無鉻耐火磚;二是在水泥粉磨環節使用還原劑可使水泥中的六價鉻還原成三價鉻,以達到降低水溶性六價鉻的目的。目前,我國的無鉻耐火材料已經能夠滿足水泥企業的需求,水泥企業應根據需求,盡快做好工藝及設備材料的更新換代工作。為該標準的順利實施,提高我國水泥產品檔次,保護人身健康和環境做出貢獻。
河北科析儀器設備有限公司現生產了一款便捷高效的水泥凝結時間測定儀,性能準確,品質更高,技術先進。下面就來介紹這款產品的性能和優勢。
水泥凝結時間自動測定儀
XS2011-8智能型水泥凝結時間自動測定儀
XS2011-8智能水水泥凝結時間測定儀是根據GB/T1346-2011中規定的測試環境溫度濕度要求、初凝測定標準和終凝測定標準以及測定方法開發研制的一款水泥凝結時間自動測試設備。XS2011-8智能水泥凝結時間測定儀完全可以取代了水泥凝結時間測試中的人工手動測試過程和恒溫恒濕箱功能。操作人員只需依次將最多8個裝入攪拌好的水泥凈漿園模放入儀器的相應測位上,設置好相應參數分別啟動后,機器即可在試樣整個凝結過程中模仿人工測試方式自動測試出初凝、終凝時間,并自動打印實驗數據和測量結果,測試過程中不需人工干預,每次的測試結果機器自動保存3個月,用戶可選擇打印。在整個測試過程中,操作員隨時可以通過觀察屏幕上顯示的各試樣初凝、終凝預置時間倒計時、當前初凝測試深度、終凝測試深度等信息實時了解測試過程中各試樣測試情況,也可使用查詢鍵隨時查詢指定試樣的當前測試情況。
儀器初凝、終凝測試深度精度誤差±0.05mm,測孔間距精度誤差±0.1mm。水泥漿面識別精度誤差<0.05mm(不受水泥漿面平整度的影響),測試過程中任意號位更換新試樣不會影響其他號位試樣的正常測試。
儀器經過國家水泥質檢中心、水泥科學與新型建筑材料研究院240組自動與手動同步時間比對測試,相對誤差率<0.1%,證明其測試精度、可靠性均滿足國家標準測試要求。同時節省勞動力和人為誤差。
XS2011-8水泥凝結時間自動測定儀是我公司與建材研究總院共同設計完成的,是國內第一家生產的自動控制設備,填補了我國該項目的空白。該產品已申報國家專利,同時獲得北京科技進步三等獎。
主要技術指標
1、 電源220V/50Hz 功率50W
2、試件箱內濕度 ≥90%,溫度20℃±1℃
3、工作間:無粉塵、強電、強磁、強電波干涉
4、儀器具有自動檢測校正功能
5、具有出現故障報警提示功能
6、儀器設有USB數據輸出口
7、測試完成后能選擇打印測試過程時間的測試深度曲線。
8、設備重量:65KG
河北科析儀器設備有限公司歡迎各位來我公司蒞臨指導。
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